分液漏鬥振蕩器萃取操作全過程
一、操作前準備
選擇較萃取劑和被萃取溶液總體(ti) 積大一倍以上的分液漏鬥。檢查分液漏鬥的蓋子和旋塞是否嚴(yan) 密檢查分液漏鬥是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水振蕩,①看是否泄漏,不可使用有泄漏的分液漏鬥,以保證操作安全。②蓋子不能塗油。
二、加料
將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏鬥的上口倒入,蓋好蓋子萃取劑的選擇,要根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定,同時要易於(yu) 和溶質分離開,用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質可用石油醚萃取;水溶性較大的可用苯或乙*,水溶性極大的用乙酸乙酯,液體(ti) 分為(wei) 兩(liang) 相,必要時要使用玻璃漏鬥加料振蕩,振蕩分液漏鬥,使兩(liang) 相液層充分接觸振蕩操作,一般是把分液漏鬥傾(qing) 斜,使漏鬥的上口略朝下,液體(ti) 混為(wei) 乳濁液振蕩時用力要大,同時要防止液體(ti) 泄漏。
三、放氣
振蕩後,讓分液漏鬥仍保持傾(qing) 斜狀態,旋開旋塞,放出蒸氣或產(chan) 生的氣體(ti) ,使內(nei) 外壓力平衡,氣體(ti) 放出切記放氣時分液漏鬥的上口要傾(qing) 斜朝下,而下口處不要有液體(ti) ,重複振蕩。
再振蕩和放氣數次,操作和現象均與(yu) 振蕩和放氣相同
四、靜置
將分液漏鬥放在鐵環中,靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜置,液體(ti) 分為(wei) 清晰的兩(liang) 層,在萃取時。特別是當溶液呈堿性時,常常會(hui) 產(chan) 生乳化現象,影響分離。破壞乳化的方法有:①較長時間靜置。②輕輕地旋搖漏鬥,加速分層。③若因兩(liang) 種溶劑(水與(yu) 有機溶劑)部分互溶而發生乳化,可以加入少量電解質,利用鹽析作用加以破壞。若因兩(liang) 相密度差小發生乳化,也可以加入電解質,以增大水相的密度④若因溶液呈堿性而產(chan) 生乳化,常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除,根據不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化分離,液體(ti) 分成清晰的兩(liang) 層後,就可進行分離。分離液層時,下層液體(ti) 應經旋塞放出,上層液體(ti) 應從(cong) 上口倒出 如果上層液體(ti) 也從(cong) 旋塞放出,則漏鬥旋塞下麵頸都所附著的殘液就會(hui) 把上層液體(ti) 沾汙,液體(ti) 分為(wei) 兩(liang) 部分合並萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取,一般為(wei) 3~5次。將所有萃取液合並,加入適量的幹燥劑進行幹燥。 萃取次數多少,取決(jue) 於(yu) 分配係數的大小,萃取不可能一次就萃取*,故須較多次地重複上述操作。*次萃取時使用溶劑量常較以後幾次多一些,主要是為(wei) 了補足由於(yu) 它稍溶於(yu) 水而引起的損失,蒸餾將幹燥了的萃取液加到蒸餾瓶中,蒸去溶劑,即得到萃取產(chan) 物,分別得到萃取溶劑和產(chan) 物,對易於(yu) 熱分解的產(chan) 物,應進行減壓蒸餾。
KH-JD分液漏鬥振蕩器技術指標
名稱 分液漏鬥振蕩器
型號 KH-JD
振蕩幅度 40mm
振蕩頻率 0-300次/min
頻率控製 無級變速、數字顯示
振蕩方式 垂直振蕩或傾(qing) 斜振蕩
定時時間 0~25小時
工作電源 220伏 50HZ
外形尺寸 600*400*400mm
垂直負荷 7Kg×2
傾(qing) 斜角度 0~20o可調
夾具標配 2隻
RS-2分液漏鬥振蕩器技術指標
①轉速範圍:起動一300r/min
②振幅:35mm
③垂直負荷:10kg
④電源:交流220V 50Hz
⑤外形尺寸:610 X 510 X 570